QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱质谱法检测鱼肉中15种降血脂药

更新时间:2023-05-28

【摘要】建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱测定鱼肉中15种降血脂药残留量的方法。样品前处理采用优化的QuEChERS法,通过响应面法优化了吸附剂材料乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)(20、60、100、140和180 mg)、C18(40、100、160、220和280 mg)及乙酸钠(0.2、0.6、1.0、1.4和1.8 g)的用量。液相色谱采用XBridge-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5μm),以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液(含1.5 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用加热电喷雾电离(HESI)源,在正、负离子同时检测模式下以全扫描(full-MS)和二级质谱扫描(dd-MS~2)方式对目标物进行定性和定量分析。15种降血脂药在各自范围内线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.99;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.2～1.0μg/kg和0.3～3.1μg/kg;鱼肉样品中15种降血脂药在LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ水平下的加标回收率为76.4%～116.0%,日内日精密度为1.0%～7.9%,日间精密度为1.7%～18.4%。该法前处理简单,灵敏度高,回收率高,适用于鱼肉中降血脂药的检测。

【关键词】 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道离子阱质谱法 QuEChERS 降血脂药 鱼肉

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